二硫化碳标准溶液

北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售二硫化碳标准溶液：生产方法编辑

二硫化碳木炭硫黄法

根据不同的加热方式，可分为外热式铁甑法和内热式电炉法两类。一般采用三相电炉法。 ^[15] 

二硫化碳电炉法

将木炭于800℃直接焙烧除去水分和有机物后间断加入电炉，熔融硫黄连续加入电炉内与灼红木炭在1000℃左右进行反应，生成的二硫化碳经除硫、冷凝得到粗制品，再经精馏、冷凝，制得二硫化碳成品。

市售的二硫化碳是将木炭和硫磺加热至850～950℃的条件下合成的。作为试剂，它可以满足一般要求，但当要求的纯度高时，则需用下述方法除去其中所含的杂质。这些杂质为硫化氢、亚硫酸、硫酸、有机硫化物、水和硫等。将100～200g的汞和适量的五氧化二磷加入到500mL市售的二硫化碳中，振荡1h左右，过滤，将滤液避光分馏，弃去高馏分和低馏分，收集中间馏分。将收集到的分馏物重新与汞和五氧化二磷混合、振荡，并分馏。如此反复操作直到有害杂质的含量达标为止。 精制方法：所含杂质有硫、硫化物和水等。

精制方法有下列几种：

（1） 用玻璃制的蒸馏器蒸馏3次；

（2）用氯化钙干燥后多次分馏；

（3）与水银一起摇动除去硫化物，再用五氧化二磷干燥、分馏；

（4）在1L二硫化碳中加入5g粉碎的高锰酸钾充分摇动，至*除去硫化氢后放置，分离后再加少量水银摇动以除去硫，至界面处不进一步变黑为止。后每1L二硫化碳中加入5g硫酸汞摇动，以消除臭味。分离后用氯化钙干燥、分馏。

二硫化碳甲烷硫黄法

固体硫黄加热熔融成液状，然后用活性白土净化。天然气净化处理是利用轻柴油吸附C2以上馏分，分离出纯净的甲烷气体。天然气及硫黄蒸气经加热后，即可充分混合并加热至650℃，然后送入反应器进行反应。采用加压分凝法，使二硫化碳与硫化氢分离，精馏后制得二硫化碳；

以工业品二硫化碳为原料，加入无水硫酸铜 （ 每犔二硫化碳需加25～37.5g硫酸铜） ，充分搅拌至黑色粉末消失，且无难闻气味为止，立即过滤，除去不溶性杂质，然后在滤液中加入无水硫酸铜，馏，按产品规格收集馏分，即为纯品。二硫化碳标准溶液