四苯硼钠滴定液

北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售四苯硼钠滴定液：白色固体，无气味，变质品有苯胺气味。溶于水，用于鉴定钾离子。四苯硼钠可作为苯基供体，在钯催化下与三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯发生交叉偶联，以高产率生成芳基烯烃或联苯的衍生物。四苯硼钠是廉价而又灵敏的检测钾的试剂。铵离子、铷离子、铯离子也都会生成类似的沉淀，一般铵离子需要事先用灼烧法除去（因铵盐不稳定，灼烧时易分解），铷离子和铯离子也可以用沉淀法预先除去。四苯硼钠在非极性溶剂中溶解度较高，容易结晶，由此可用来制备和分离一些有机金属配合物。酯交换法制取碳酸酯的缩聚催化剂。也用于钾、钠和几利含氯有机化合物的测定，例如于分析胛肥及血液中的钾。钾的重量法和滴定法测定。生物碱、季铵盐等大阳离子的缔合沉淀。1.用镁屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏试剂，其含量一般为3四苯硼钠滴定液

四苯硼钠的分子结构

9%-43%左右。然后，将格氏试剂与硼酸*酯反应，水解，提取，过滤。滤液用提取，在提取液中加入食盐，盐析得到白色沉淀（四苯硼钠粗品）。再用丙酮提取，滤除食盐，滤液在室温下减压浓缩，结晶，用丙酮重结晶，在30-40℃干燥即得成品。

NaBF₄ + 4PhMgBr → 2MgBr₂ + 2MgF₂ + NaBPh₄

四苯硼化物含有四个苯基取代的硼阴离子，具亲脂性，容易溶于有机溶剂中。

2.将金属镁、溴苯溶于无水制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与形成溶液。将反应混合物置于水浴上于真空下，沸腾。加活性炭脱色、过滤，加入氯化钠，析出四苯硼钠。

3.将镁屑填入反应管，然后用精制的无水浸没，加碘作引发剂。缓慢加热至回流，然后慢慢滴加溴代苯的溶液。控制滴加速度，以保持管内液面沸腾，当苯基溴代镁生成后，即可边滴加边出料。镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水稀释后，搅拌下，慢慢加入硼酸*酯无水溶液，温度控制在34℃左右，反应结束后，静置，分去上层，下层溶液在10℃以下，少量分次加到碳酸钠水溶液中，加完后，继续搅拌半小时，过程反应式为： 静置后分出层，再用萃取至pH值为8～9，萃取液合并，加入活性炭，加热并搅拌，趁热过滤，减压蒸馏，依次蒸出、甲醇、水，冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色，减压蒸馏至馏出液澄清，冷却，过滤脱色，滤液ph值不低于8。粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭，搅拌4h，过滤脱色，滤液加热浓缩至有少量盐析出，维持温度为90℃， 搅拌下加入pH=8～9的90℃的饱和食盐水进行盐析，趁热过滤，结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中，用活性炭处理后，减压回收丙酮至残液混浊，再常温减压至干，过滤，用无水洗涤，干燥后，即为成品。 ^[1]